MAKALAH KIMIA ANALISIS
MAKALAH KIMIA ANALISIS
PROSEDUR ANALISIS
Disusun
Oleh :
1.
A’afif Amirul Amin (1413206001)
2.
Arum Fajarwati (1413206007)
3.
Dwi Ambika
(1413206015)
4.
Narrullita Erriga P (1413206030)
PROGRAM
STUDI S1 FARMASI
STIKES
KARYA PUTRA BANGSA
TULUNGAGUNG
TAHUN
PELAJARAN 2015
KATA PENGANTAR
Dengan
menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, Kami panjatkan
puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat,
hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah
Kimia Analis tentang Prosedur Analis yang meliputi teknik pengambilan sampel,
penimbangan dan pengukuran, pemilihan metode analisis dan menentukan metode
analisis yang baik dan metode analisis makro, semi mikro dan mikro..
Makalah
ini telah kami susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari berbagai
pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami
menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam
pembuatan makalah ini.
Terlepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ini.
Terlepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ini.
Akhir kata kami berharap semoga makalah tentang
prosedur analisis ini dapat memberikan manfaat maupun inspirasi terhadap
pembaca.
Tulungagung, 12 Oktober 2015
Penyusun
DAFTAR
ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
KATA PENGANTAR.............................................................................................. ii
DAFTAR ISI............................................................................................................. iii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar
Belakang..................................................................................................... 1
1.2 Tujuan.................................................................................................................. 2
BAB II ISI
2.2 Prosedur
analisis................................................................................................... 3
2.3 Teknik
pengambilan sampel................................................................................. 5
2.3 Penimbangan
dan pengukuran............................................................................. 7
2.4 Pemilihan
metode analisis.................................................................................... 8
2.5 Menentukan
metode analisis yang baik............................................................... 9
2.6 Metode analisis makro, semi mikro dan mikro.................................................... 11
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan.......................................................................................................... 12
3.2 Saran....................................................................................................................
12
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................... 13
BAB
I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia
analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai
untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisnya,
seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mencomot prinsip-prinsip dari
berbagai bidang ilmu entah itu kimia, fisika, biologi, teknik ilmu komputer,
dll. Sebagai contoh, peralatan yang diperkembangkan oleh para fisikawan,
misalnya spectrometer massa, spetrokmeter disperse sinar-X, dan spectrometer
infra merah, telah digunakan secara luas dalam menyelesaikan masaalah-masalah
analitik (Day and Underwood, 2002).
Dewasa
ini, ada banyak sekali teknik baru untuk menyelesaikan masalah-maslah analitik,
dan hal ini mensyaratkan para kimiawan analitik untuk memiliki pengetahuan
mengenai sejumlah disiplin ilmu. Pesatnya kemajuan teknologi akhir-akhir ini
menimbulkan problem-problem kimia analitik yang membutuhkan pengetahuan dan
instrumentasi yang semakin canggih untuk menyelesaikannya (Day and Underwood,
2002).
Pengetahuan
yang baik tentang proses sampling (pengambilan
sampel) dan tujuan analisis dapat menghindarkan dari kesalahan analisis.
Tingkat kepercayaan terhadap data analisis juga sangat tergantung bagaimana
suatu sampling dilakukan. Sampel yang
diambil harus bersifat representatif (mewakili) populasi zat/bahan yang akan
dianalisis dan haruslah homogen. Analisis yang baik haruslah sudah mengetahui
akan pentingnya sampling, penyiapan
sampel, pra-perlakuan sampel, serta cara-cara pemindahan dan penyimpanan sampel
yang benar. Oleh karena itu dibuat makalah ini untuk mengetahui prosedur
analisis yang meliputi teknik pengambilan sampel, penimbangan dan pengukuran,
pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik dan metode
analisis makro, semi mikro dan mikro.
1.2 Tujuan
1. Mengetahui
prosedur analisis
2. Mengetahui
teknik pengambilan sampel
3. Mengetahui
penimbangan dan pengukuran
4. Mengetahui
pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik
5. Mengetahui
metode analisis makro, semi mikro dan mikro
BAB
II
ISI
2.1
Prosedur Analisis
Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan
istilah teknik analisis dan dengan istilah metode analisis.
Menurut Ibnu Ghalib dan
A. Rohman (2007), Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran dan evaluasi
hasil pengukuran. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu
dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan
serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil
pengukuran. Keseluruhan tahap atau langkah prosedur analisis dapat diringkas
sebagai berikut :
1.
Definisi masalah
Definisi
masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungan dengan tingkat
akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapa lama waktu yang
dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat, bahan dan pelarut yang
dibutuhkan untuk analisis.
2.
Pemilihan teknik
dan metode analisis
Pemilihan
teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untuk analisis sampel
harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi, spetrofotometri,
titrimetri, atau dengan yang lainnya.
3.
Pengambilan
sampel
Sampel
haruslah dapat mewakili materi yang akn dianalisis secara utuh. Masalah
pengambilan sampel merupakan hal yang tidak boleh dipandang ringan karena dari
cara kita mengambil sampel itulah diperoleh hasil analisis. Persoalannya adalah
apakah sampel yang dianalisis itu representative, artinya mewakili semua barang
(populasi) yang akan dianalisis.
4.
Pra – perlakuan
sampel atau pengkondisian
Pengubahan
analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur
harus juga diperhatikan.
Tahapan
ini berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk
suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor. Pemilihan teknik
ini didasari pada ketelitian dan ketepatan hasil yang diperlukan.
5.
Pengukuran
analit yang diinginkan
Berbagai
sifat fisika dan kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi
kualitatif dan pengukuran kuantitaif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran
analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal
sampel dapat disederhanakan.
6.
Perhitungan dan
interpretasi data analisis
Suatu
analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya dinyatakan sedemikian rupa
sehingga si peminta analisis (customer) dapat memahami artinya. Teknik-teknik
statistic di tahun-tahun belakangan ini banyak digunakan dalam pengembangan
maupun dalam pengolahan data untuk memperoleh hasil akhir analisis.
2.2
Teknik Pengambilan Sampel
Pengambilan
sampel merupakan masalah yang sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk
mengetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya
dialkukan terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan
sampel yang salah meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak
akan memberikan petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang
akan diselidiki. Meskipun demikian, masalh ini seringkali kurang mendapat
perhatian dari seorang analisis disebabkan para analis sudah terbiasa menerima
sampel yang langsung dianalisis (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).
Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel
dan berapa besarnya sampel yang yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara
umum, sebab cara pengambilan sampel sangat tergantung pada sifat dan jumlah
bahan yang diananalisis. Cara pengambilan sampel zat padat akan berbeda pula
dengan gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang akan dianalisis harus bersifat
representative, artiya sampel yang akan dianalisis benar-benar mewakili
populasinya (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).
Berdasarkan prinsip ini dikenal dua macam cara
pengambilan sampel dalam analisis kimia yaitu:
1.
Pegambilan
sampel random(cuplikan random, cuplikan acak)
Cara pengambilan sampel ini
dilakukan terhadap bahan yang serba sama (homogen) atau dianggap serba sama.
Misalnya larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya.
Serbuk sampel yang diterima analis
untuk dianalisis harus dianggap bukan sampel yang homogen. Untuk dapat disampel
secara random, sampel harus terlebih dahulu digerus secara homogen. Begitu pula
larutan/suspense harus digojog sampai homogeny, baru dilakukan pengambilan sampel sacara random.
2.
Pengambilan
sampel representative
Sampel yang dikirim kelaboratorium
analisis untuk dilakukan pengujian harus representative untuk menghindari
resiko adanya hasil amalisis yang keluar dari spesifikasinyang ditentukan. Cara
ini dilakukan jika bhan yang akan dianalisis tidak homogen. Dalam hal
ini,sampel harus diambil dari bagian-bagian yang berbeda-beda dari setiap
wadah(bagian atas,tengah,bawah, samping, dan sebagainya). Masing-masing sampel
harus dicampur homogeny kemudian sampel diambil secara random untuk dianalisis.
Seringkali
sampel yang kita kumpulkan sangat besar sehingga untuk analisis perlu direduksi
sampai diperoleh sampel ofisial (untuk memperoleh sampel representative) yang
selanjutnya akan dianalisis. Untuk zat padat, cara reduksi dilakukan sebagai
berikut: sampel dituangkan perlahan-lahan sehingga diperoleh kumpulan sampel
berbentuk kerucut. Ujung kerucut ditekan, kemudian dibagi emapt dengan menarik
garis tengah yang saling tegak lurus lalu diambil dua bagianyang berseberangan
, dan dikumpulkan. Pekerjaan seperti semula diulangi sehingga didapatkan sampel
ofisial yang sesuai. Untuk sampel yang beratnya lebih dari 100 kg diambil 500
g,sampel dengan berat 100 kg diambil 250 g, dan untuk sampel yang beratnya
kurang dari 10 kg diambil sampel ofisial paling banyak 125 g.
Begitu
sampel representaif telah diperoleh, maka sampel harus diberi label untuk
memudahkan mencarinya jika tidak langsung dianalisis. Disamping itu,sampel juga
harus disimpan dalam tempat yang sesuai untuk menjamin bahwa sifat fisika kimia
sampel tidak berubah (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).
2.3
Penimbangan dan Pengukuran
2.3.1 Penimbangan
Menimbang
benda adalah menimbang sesuatu yang tidak memerlukan tempat dan biasanya tidak
dipergunakan pada reaksi kimia, seperti menimbang cawan, gelas kimia dan
lain-lain. menimbang zat dipergunakan untuk membuat larutan atau akan
direaksikan. Untuk menimbang zat ini diperlukan tempat penimbangan yang dapat
digunakan seperti gelas kimia, kaca arloji dan kertas timbang.
Menimbang
zat dengan penimbangan selisih dilakukan jika zat yang ditimbang dikhawatirkan
akan menempel pada tempat menimbang dan sukar untuk dibilas. Pada penimbangan
selisih yang diperoleh berat zat yang masuk ke dalam tempat yang diinginkan
bukan pada tempat menimbang. Untuk melarutkan larutan dari padatan murni
dilakukan dengan mencampurkan zat terlarut dan pelarut dalam jumlah tertentu.
2.3.2 Pengukuran
Menurut
Huda Thorikul (2009), Bentuk kegiatan yang sering dilakukan dalam bidang kimia
analisis adalah pengukuran. Pengertian dari pengukuran adalah membandingkan besaran yang diukur dengan
besaran sejenis yang ditetapkan sebagai satuan.
Berbagai sifat
fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran. Teknik pengukuran
yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.
Tahap
pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika, atau
biologi. Teknik laboratorium yang digunakan menghasilkan pengelompokan
metode-metode kuantitatif menjadi
subdivisi titrimetrik (volumetrik), gravimetrik, dan instrumental. Analisis
titrimetrik melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang
diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit itu. Dalam metode
gravimetrik yang diukur adalah bobot; diatas disebutkan suatu contoh dimana
klorida ditetapkan dengan mengendapkan dan menimbang perak klorida. Istilah
instrumental digunakan dengan agak luas; aslinya istilah ini merujuk ke
penggunaan suatu instrument khusus dalam tahap pengukuran. Sebenarnya
instrumen-instrumen dapat digunakan dalam salah satu atau bahkan semua tahap
analisis, dan dalam pengertian luas, buret serta neraca analitis adalah
instrumen juga. Spektroskopi, baik adsorpsi maupun emisi, barangkali merupakan
metode instrument yang paling luas penggunaannya dan umumnya dibahas agak
terperinci dalam buku ajar pengantar. Metode instrumental lain mencakup
potensiometri, polarografi, kulometri, konduktimetri, polarimetri,
refraktometri, dan spektrometri massa (Day dan Underwood, 2002)
2.4
Pemilihan
Metode Analisis
Pada
dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau metode
konvensional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas metode
gravimetri dan metode volumetri. Pada tahun 1920an hampir semua analisis
dilakukan dengan metode konvensional ini. Sementara itu, metode analisis modern
lebih mengarah pada penggunaan alat/instrument yang canggih (Sudjadi, 2007).
Secara
umum metode modern lebih unggul dibanding dengan metode konvensional, karena
metode modern menawarkan kepekaan yang tinggi ( batas deteksi kecil ), jumlah
sampel yang diperlukan sedikit, dan waktu pengerjaannya relatife cepat karena
beberapa metode modern ( seperti kromatografi ), selain dapat untuk melakukan
analisis kuantitatif juga dapat digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa
yang terdapat dalam sampel (Sudjadi, 2007).
1.
Analisis klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi
kimia dengan stoikiometri yang telahdiketahui dengan pasti. Cara ini disebut
juga cara absolut karena penentuansuatu komponen di dalam suatu sampel
diperhitungkan berdasarkanperhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh
analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri. Pada volumetri, besaran volume
zat-zat yang bereaksi merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri,
massa darizat-zat merupakan besaran yang diukur.
2.
Analisis
instrumental
Analisis instrumental berdasarkan sifat
fisiko-kimia zat untuk keperluananalisisnya. Misalnya interaksi radiasi
elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang
kemudiandimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat fisiko–kimia
lain sepertipemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi
dan absorpsidiantara dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik
analisis modernyang lain. Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat
yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern.
2.5
Menentukan Metode Analisis yang Baik
Suatu metode analis terdiri atas
serangkain langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisa kualitatif,
kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu.
Dalam setiap analisis, pemilihan
metode merupakan masalah yang terpenting. Pemilihan suatu metode analisis harus
memperhatikan faktor – faktor sebagai berikut (Ibnu Ghalib dan
A.Rohman, 2007) :
1.
Tujuan analisis,
biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang diperlukan.
2.
Level analit
yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan.
3.
Macam sampel
yang akan dianalisis serta pra – perlakuan sampel yang dibutuhkan,
4.
Jumlah sampel
yang dianalisis
5.
Ketepatan dan
ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif
6.
Ketersediaan
bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.
7.
Peralatan yang
tersedia.
8.
Kemungkinan
adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel.
Menurut
Ibnu
Ghalib dan A.Rohman (2007) Suatu
metode analisis terdiri atas serangkaian langkah yang harus diikuti untuk
tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan
menggunakan teknik tertentu.
Metode yang baik seharusnya memenuhi
beberapa kriteria, yaitu metode harus :
1. Peka
(Sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat
beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.
2. Tepat
(Precise), artinya dalam suatu
seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil analisis yang sama atau
hampir sama dalam satu seri pengukuran (penetapan).
3. Teliti (Accurate), artinya metode dapat
menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai
sebenarnya (true value).
4. Selektif,
artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak
terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
5. Kasar
(rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan
tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.
6. Praktis,
artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Syarat
ini diperlukan sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap (stabil) apabila
waktu penetapan terlalu lama.
Sekurang-kurangnya
suatu metode analisis harus memenuhi syarat ketepatan, ketelitian dan
selektifitas. Farmakope Indonesia mensyaratkan : "suatu metode baru hanya
dapat digunakan apabila metoda tersebut sekurang-kurangnya memberikan
ketepatan, ketelitian dan selektifitas yang sama dengan metode resmi
dalam Farmakope Indonesia".
2.6 Metode Analisis
Makro, Semi Mikro, dan Mikro
Beberapa
skala percobaan analisis kualitatif diantaranya adalah sebagai berikut :
a.
Analisis Makro
Analisis makro adalah analisis
kualitataif yang kuantitas zatnya adalah 0,5-1 gram dengan volume yang dipakai
sekitar 20 ml.
b. Analisis
Semimikro
Analisis semimikro merupakan jenis
analisis kualitatif yang paling banyak digunakan. Analisis ini merupakan
analisis yang kuantitas zatnya sekitar 0,05 gram. Dengan volume yang dipakai
sekitar 1 ml. Analisis semimikro banyak digunakan karena memiliki beberapa
keuntungan seperti, Penggunaan zat yang relative sedikit, kecepatan analisis
tinggi, serta dapat mempercepat reaksi yang terjadi maupun dapat menghemat
peralatan yang digunakan.
c. Analisis
Mikro
Analisis mikro adalah jenis analisis
kualitatif yang kuantitas zatnya kurang dari 0,01 gram dengan volume yang
digunakan <1 ml.
Menurut Day and Underwood (2002) Klasifikasi lain dari
analisis kuantitatif bisa didasarkan pada ukuran dari sampel yang tersedia untuk
dianalisis. Pembagiannya tidak jelas, tetapi secara kasar dapat diungkapkan
sebagai berikut: jika sempel memiliki bobot lebih dari 0,1 g, maka analisisinya
tercakup dalam analisis makro, jika
sampel memiliki bobot sekitar 10 sampai 100 mg, maka analisisnya disebut
analisis semimikro: analisis mikro dipakai untuk sampel degan bobot
di antara 1 sampai 10 mg,: dan analisis ultramikro
melingkupi sampel dalam orde mikrogram.
BAB
III
PENUTUP
3.1
Kesimpulan
Prosedur
analisis merupakan cara untuk melakukan suatu analisis dengan memperhatikan
teknik pengambilan sampel atau cara pengambilan sampel yang tergantung pada
sifat dan jumlah bahan yang diananalisis. Penimbangan dan pengukuran mengunakan
suatu alat. Pengukuran adalah
membandingkan besaran yang diukur dengan besaran sejenis yang ditetapkan
sebagai satuan. Metode analisis ada 2 yaitu klasik dan instrumental, untuk
memilih metode analisis yang baik tergantung pada sampel yang akan dianalisis.
Ada juga metode analisis makro, semi mikro dan mikro untuk menganalisis secara
kualitatif dan kuantitatif.
3.2
Saran
Sebaiknya dalam
melakukan suatu analisis seharusnya mengetahui dan memahami prosedur analisis
yang benar serta dapat menentukan teknik pemilihan metode analsisis yang tepat.
DAFTAR
PUSTAKA
Day,
R.A. and A.L. Underwood. (2002). Analisis
kimia kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga
Day,
R.A. and A.L. Underwood. (1996). Analisis
kimia kuantitatif. Edisi kedua. Jakarta : Penerbit Erlangga
Fifield
F.W., and Kealey D., 1996, Principles and Practice of Analytical Chemistry,
Blackie Academic & Professional
Prof.
Dr. Gholib Ibnu dan R.Abdul. 2007. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Comments
Post a Comment