MAKALAH KIMIA ANALISIS

MAKALAH KIMIA ANALISIS

PROSEDUR ANALISIS

Disusun Oleh :

1.      A’afif Amirul Amin                          (1413206001)

2.      Arum Fajarwati                                (1413206007)

3.      Dwi Ambika                                     (1413206015)

4.      Narrullita Erriga P                           (1413206030)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES KARYA PUTRA BANGSA

TULUNGAGUNG

TAHUN PELAJARAN 2015

KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, Kami panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Kimia Analis tentang Prosedur Analis yang meliputi teknik pengambilan sampel, penimbangan dan pengukuran, pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik dan metode analisis makro, semi mikro dan mikro..

Makalah ini telah kami susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam pembuatan makalah ini.
            Terlepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ini.

  Akhir kata kami berharap semoga makalah tentang prosedur analisis ini dapat memberikan manfaat maupun inspirasi terhadap pembaca.
                                                                                     

Tulungagung,  12 Oktober 2015
   

Penyusun    

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL................................................................................................ i

KATA PENGANTAR.............................................................................................. ii

DAFTAR ISI............................................................................................................. iii

BAB I PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang..................................................................................................... 1

1.2  Tujuan.................................................................................................................. 2

BAB II ISI

2.2  Prosedur analisis................................................................................................... 3

2.3  Teknik pengambilan sampel................................................................................. 5

2.3  Penimbangan dan pengukuran............................................................................. 7

2.4  Pemilihan metode analisis.................................................................................... 8

2.5  Menentukan metode analisis yang baik............................................................... 9

2.6   Metode analisis makro, semi mikro dan mikro.................................................... 11

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan.......................................................................................................... 12

3.2 Saran.................................................................................................................... 12

DAFTAR PUSTAKA............................................................................................... 13

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mencomot prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah itu kimia, fisika, biologi, teknik ilmu komputer, dll. Sebagai contoh, peralatan yang diperkembangkan oleh para fisikawan, misalnya spectrometer massa, spetrokmeter disperse sinar-X, dan spectrometer infra merah, telah digunakan secara luas dalam menyelesaikan masaalah-masalah analitik (Day and Underwood, 2002).

Dewasa ini, ada banyak sekali teknik baru untuk menyelesaikan masalah-maslah analitik, dan hal ini mensyaratkan para kimiawan analitik untuk memiliki pengetahuan mengenai sejumlah disiplin ilmu. Pesatnya kemajuan teknologi akhir-akhir ini menimbulkan problem-problem kimia analitik yang membutuhkan pengetahuan dan instrumentasi yang semakin canggih untuk menyelesaikannya (Day and Underwood, 2002).

Pengetahuan yang baik tentang proses sampling (pengambilan sampel) dan tujuan analisis dapat menghindarkan dari kesalahan analisis. Tingkat kepercayaan terhadap data analisis juga sangat tergantung bagaimana suatu sampling dilakukan. Sampel yang diambil harus bersifat representatif (mewakili) populasi zat/bahan yang akan dianalisis dan haruslah homogen. Analisis yang baik haruslah sudah mengetahui akan pentingnya sampling, penyiapan sampel, pra-perlakuan sampel, serta cara-cara pemindahan dan penyimpanan sampel yang benar. Oleh karena itu dibuat makalah ini untuk mengetahui prosedur analisis yang meliputi teknik pengambilan sampel, penimbangan dan pengukuran, pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik dan metode analisis makro, semi mikro dan mikro.

1.2  Tujuan

1.      Mengetahui prosedur analisis

2.      Mengetahui teknik pengambilan sampel

3.      Mengetahui penimbangan dan pengukuran

4.      Mengetahui pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik

5.      Mengetahui metode analisis makro, semi mikro dan mikro

BAB II

ISI

2.1 Prosedur Analisis

            Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan istilah teknik analisis dan dengan istilah metode analisis.

Menurut Ibnu Ghalib dan A. Rohman (2007), Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran dan evaluasi hasil pengukuran. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Keseluruhan tahap atau langkah prosedur analisis dapat diringkas sebagai berikut :

1.      Definisi masalah

Definisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungan dengan tingkat akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapa lama waktu yang dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat, bahan dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis.

2.      Pemilihan teknik dan metode analisis

Pemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untuk analisis sampel harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi, spetrofotometri, titrimetri, atau dengan yang lainnya.

3.      Pengambilan sampel

Sampel haruslah dapat mewakili materi yang akn dianalisis secara utuh. Masalah pengambilan sampel merupakan hal yang tidak boleh dipandang ringan karena dari cara kita mengambil sampel itulah diperoleh hasil analisis. Persoalannya adalah apakah sampel yang dianalisis itu representative, artinya mewakili semua barang (populasi) yang akan dianalisis.

4.      Pra – perlakuan sampel atau pengkondisian

Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan.

Tahapan ini berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor. Pemilihan teknik ini didasari pada ketelitian dan ketepatan hasil yang diperlukan.

5.      Pengukuran analit yang diinginkan

Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitaif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat disederhanakan. 

6.      Perhitungan dan interpretasi data analisis

Suatu analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya dinyatakan sedemikian rupa sehingga si peminta analisis (customer) dapat memahami artinya. Teknik-teknik statistic di tahun-tahun belakangan ini banyak digunakan dalam pengembangan maupun dalam pengolahan data untuk memperoleh hasil akhir analisis.

2.2 Teknik Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel merupakan masalah yang sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk mengetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dialkukan terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang akan diselidiki. Meskipun demikian, masalh ini seringkali kurang mendapat perhatian dari seorang analisis disebabkan para analis sudah terbiasa menerima sampel yang langsung dianalisis (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).

            Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan berapa besarnya sampel yang yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara umum, sebab cara pengambilan sampel sangat tergantung pada sifat dan jumlah bahan yang diananalisis. Cara pengambilan sampel zat padat akan berbeda pula dengan gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang akan dianalisis harus bersifat representative, artiya sampel yang akan dianalisis benar-benar mewakili populasinya (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).

            Berdasarkan prinsip ini dikenal dua macam cara pengambilan sampel dalam analisis kimia yaitu:

1.             Pegambilan sampel random(cuplikan random, cuplikan acak)

Cara pengambilan sampel ini dilakukan terhadap bahan yang serba sama (homogen) atau dianggap serba sama. Misalnya larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya.

Serbuk sampel yang diterima analis untuk dianalisis harus dianggap bukan sampel yang homogen. Untuk dapat disampel secara random, sampel harus terlebih dahulu digerus secara homogen. Begitu pula larutan/suspense harus digojog sampai homogeny, baru  dilakukan pengambilan sampel sacara random.

2.             Pengambilan sampel representative

Sampel yang dikirim kelaboratorium analisis untuk dilakukan pengujian harus representative untuk menghindari resiko adanya hasil amalisis yang keluar dari spesifikasinyang ditentukan. Cara ini dilakukan jika bhan yang akan dianalisis tidak homogen. Dalam hal ini,sampel harus diambil dari bagian-bagian yang berbeda-beda dari setiap wadah(bagian atas,tengah,bawah, samping, dan sebagainya). Masing-masing sampel harus dicampur homogeny kemudian sampel diambil secara random untuk dianalisis.

   Seringkali sampel yang kita kumpulkan sangat besar sehingga untuk analisis perlu direduksi sampai diperoleh sampel ofisial (untuk memperoleh sampel representative) yang selanjutnya akan dianalisis. Untuk zat padat, cara reduksi dilakukan sebagai berikut: sampel dituangkan perlahan-lahan sehingga diperoleh kumpulan sampel berbentuk kerucut. Ujung kerucut ditekan, kemudian dibagi emapt dengan menarik garis tengah yang saling tegak lurus lalu diambil dua bagianyang berseberangan , dan dikumpulkan. Pekerjaan seperti semula diulangi sehingga didapatkan sampel ofisial yang sesuai. Untuk sampel yang beratnya lebih dari 100 kg diambil 500 g,sampel dengan berat 100 kg diambil 250 g, dan untuk sampel yang beratnya kurang dari 10 kg diambil sampel ofisial paling banyak 125 g.

   Begitu sampel representaif telah diperoleh, maka sampel harus diberi label untuk memudahkan mencarinya jika tidak langsung dianalisis. Disamping itu,sampel juga harus disimpan dalam tempat yang sesuai untuk menjamin bahwa sifat fisika kimia sampel tidak berubah (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).

2.3 Penimbangan dan Pengukuran

2.3.1 Penimbangan

Menimbang benda adalah menimbang sesuatu yang tidak memerlukan tempat dan biasanya tidak dipergunakan pada reaksi kimia, seperti menimbang cawan, gelas kimia dan lain-lain. menimbang zat dipergunakan untuk membuat larutan atau akan direaksikan. Untuk menimbang zat ini diperlukan tempat penimbangan yang dapat digunakan seperti gelas kimia, kaca arloji dan kertas timbang.

Menimbang zat dengan penimbangan selisih dilakukan jika zat yang ditimbang dikhawatirkan akan menempel pada tempat menimbang dan sukar untuk dibilas. Pada penimbangan selisih yang diperoleh berat zat yang masuk ke dalam tempat yang diinginkan bukan pada tempat menimbang. Untuk melarutkan larutan dari padatan murni dilakukan dengan mencampurkan zat terlarut dan pelarut dalam jumlah tertentu.

2.3.2 Pengukuran

Menurut Huda Thorikul (2009), Bentuk kegiatan yang sering dilakukan dalam bidang kimia analisis adalah pengukuran. Pengertian dari pengukuran adalah membandingkan besaran yang diukur dengan besaran sejenis yang ditetapkan sebagai satuan.

Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran. Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.

Tahap pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika, atau biologi. Teknik laboratorium yang digunakan menghasilkan pengelompokan metode-metode kuantitatif  menjadi subdivisi titrimetrik (volumetrik), gravimetrik, dan instrumental. Analisis titrimetrik melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit itu. Dalam metode gravimetrik yang diukur adalah bobot; diatas disebutkan suatu contoh dimana klorida ditetapkan dengan mengendapkan dan menimbang perak klorida. Istilah instrumental digunakan dengan agak luas; aslinya istilah ini merujuk ke penggunaan suatu instrument khusus dalam tahap pengukuran. Sebenarnya instrumen-instrumen dapat digunakan dalam salah satu atau bahkan semua tahap analisis, dan dalam pengertian luas, buret serta neraca analitis adalah instrumen juga. Spektroskopi, baik adsorpsi maupun emisi, barangkali merupakan metode instrument yang paling luas penggunaannya dan umumnya dibahas agak terperinci dalam buku ajar pengantar. Metode instrumental lain mencakup potensiometri, polarografi, kulometri, konduktimetri, polarimetri, refraktometri, dan spektrometri massa (Day dan Underwood, 2002)

2.4         Pemilihan Metode Analisis

Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau metode konvensional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas metode gravimetri dan metode volumetri. Pada tahun 1920an hampir semua analisis dilakukan dengan metode konvensional ini. Sementara itu, metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan alat/instrument yang canggih (Sudjadi, 2007).

Secara umum metode modern lebih unggul dibanding dengan metode konvensional, karena metode modern menawarkan kepekaan yang tinggi ( batas deteksi kecil ), jumlah sampel yang diperlukan sedikit, dan waktu pengerjaannya relatife cepat karena beberapa metode modern ( seperti kromatografi ), selain dapat untuk melakukan analisis kuantitatif juga dapat digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa yang terdapat dalam sampel (Sudjadi, 2007).

1.             Analisis klasik

Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telahdiketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuansuatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkanperhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri. Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa darizat-zat merupakan besaran yang diukur.

2.             Analisis instrumental

Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluananalisisnya. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudiandimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat fisiko–kimia lain sepertipemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan absorpsidiantara dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modernyang lain. Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern.

2.5 Menentukan Metode Analisis yang Baik

Suatu metode analis terdiri atas serangkain langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisa kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu.

Dalam setiap analisis, pemilihan metode merupakan masalah yang terpenting. Pemilihan suatu metode analisis harus memperhatikan faktor – faktor sebagai berikut (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007) :

1.      Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang diperlukan.

2.      Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan.

3.      Macam sampel yang akan dianalisis serta pra – perlakuan sampel yang dibutuhkan,

4.      Jumlah sampel yang dianalisis

5.      Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif

6.      Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.

7.      Peralatan yang tersedia.

8.      Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel.

Menurut Ibnu Ghalib dan A.Rohman (2007) Suatu metode analisis terdiri atas serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu.

Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria, yaitu metode harus :

1.      Peka (Sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.

2.      Tepat  (Precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran (penetapan).

3.       Teliti  (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).

4.      Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.

5.      Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.

6.      Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Syarat ini diperlukan sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap (stabil) apabila waktu penetapan terlalu lama.

Sekurang-kurangnya suatu metode analisis harus memenuhi syarat ketepatan, ketelitian dan selektifitas. Farmakope Indonesia mensyaratkan : "suatu metode baru hanya dapat digunakan apabila metoda tersebut sekurang-kurangnya memberikan ketepatan, ketelitian dan selektifitas yang sama dengan  metode resmi dalam Farmakope Indonesia".

2.6  Metode Analisis Makro, Semi Mikro, dan Mikro

Beberapa skala percobaan analisis kualitatif diantaranya adalah sebagai berikut :

a.       Analisis Makro

Analisis makro adalah analisis kualitataif yang kuantitas zatnya adalah 0,5-1 gram dengan volume yang dipakai sekitar 20 ml.

b.      Analisis Semimikro

Analisis semimikro merupakan jenis analisis kualitatif yang paling banyak digunakan. Analisis ini merupakan analisis yang kuantitas zatnya sekitar 0,05 gram. Dengan volume yang dipakai sekitar 1 ml. Analisis semimikro banyak digunakan karena memiliki beberapa keuntungan seperti, Penggunaan zat yang relative sedikit, kecepatan analisis tinggi, serta dapat mempercepat reaksi yang terjadi maupun dapat menghemat peralatan yang digunakan.

c.       Analisis Mikro

Analisis mikro adalah jenis analisis kualitatif yang kuantitas zatnya kurang dari 0,01 gram dengan volume yang digunakan <1 ml.

Menurut Day and Underwood (2002) Klasifikasi lain dari analisis kuantitatif bisa didasarkan pada ukuran dari sampel yang tersedia untuk dianalisis. Pembagiannya tidak jelas, tetapi secara kasar dapat diungkapkan sebagai berikut: jika sempel memiliki bobot lebih dari 0,1 g, maka analisisinya tercakup dalam analisis makro, jika sampel memiliki bobot sekitar 10 sampai 100 mg, maka analisisnya disebut analisis semimikro: analisis mikro dipakai untuk sampel degan bobot di antara 1 sampai 10 mg,: dan analisis ultramikro melingkupi sampel dalam orde mikrogram.

BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Prosedur analisis merupakan cara untuk melakukan suatu analisis dengan memperhatikan teknik pengambilan sampel atau cara pengambilan sampel yang tergantung pada sifat dan jumlah bahan yang diananalisis. Penimbangan dan pengukuran mengunakan suatu alat. Pengukuran adalah membandingkan besaran yang diukur dengan besaran sejenis yang ditetapkan sebagai satuan. Metode analisis ada 2 yaitu klasik dan instrumental, untuk memilih metode analisis yang baik tergantung pada sampel yang akan dianalisis. Ada juga metode analisis makro, semi mikro dan mikro untuk menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif.

3.2 Saran

Sebaiknya dalam melakukan suatu analisis seharusnya mengetahui dan memahami prosedur analisis yang benar serta dapat menentukan teknik pemilihan metode analsisis yang tepat.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. and A.L. Underwood. (2002). Analisis kimia kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga

Day, R.A. and A.L. Underwood. (1996). Analisis kimia kuantitatif. Edisi kedua. Jakarta : Penerbit Erlangga

Fifield F.W., and Kealey D., 1996, Principles and Practice of Analytical Chemistry, Blackie Academic & Professional

Prof. Dr. Gholib Ibnu dan R.Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar

http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/bab-1-pengantar.pdf

http://diploma.chemistry.uii.ac.id/kuliah%20online/KA%201.pdf